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Decreto 18 aprile 2006
Ministero della Salute. Recepimento della direttiva 2005/10/CE della Commissione del 4 febbraio 2005, recante definizione dei metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti alimentari.
(GU n. 147 del 27-6-2006)
IL MINISTRO DELLA SALUTE
Vista la direttiva 2005/10/CE della Commissione del 4 febbraio 2005 recante
definizione dei metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale
del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti alimentari;
Visto il Regolamento (CE) n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo 2001 che
definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle derrate
alimentari;
Visto il Regolamento (CE) n. 208/2005 della Commissione del 4 febbraio 2005 che
modifica il regolamento (CE) n. 466/2001 per quanto riguarda gli idrocarburi
policiclici aromatici;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n. 327 ed in
particolare l'art. 9;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi ufficiali di
analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283, espresso nella
seduta del 14 marzo 2006;
Decreta:
Art. 1.
1. Il controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti
alimentari deve essere effettuato secondo i metodi di campionamento e di analisi
riportati negli allegati al presente decreto.
Il presente decreto sara' trasmesso
alla Corte dei conti per la registrazione e sara' pubblicato nella Gazzetta
Ufficiale della Repubblica italiana.
Roma, 18 aprile 2006
Il Ministro (ad interim): Berlusconi
Registrato alla Corte dei conti l'8 giugno 2006
Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei
beni culturali, registro n. 3, foglio n. 379
Allegato I
METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI BENZO(A)PIRENE
NELLE DERRATE ALIMENTARI
1. Finalita' e campo di applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei
prodotti alimentari vengono prelevati secondo le modalita' descritte di seguito
indicate. I campioni globali cosi' ottenuti sono considerati rappresentativi
delle partite. La conformita' al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE)
n. 466/2001 e' determinata in funzione dei tenori rilevati nelle aliquote
analizzate.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile, consegnato in
un'unica volta, per il quale e' stata accertata, dall'addetto al controllo
ufficiale, la presenza di caratteristiche comuni, quali l'origine, la varieta',
il tipo d'imballaggio, il confezionatore, lo spedizioniere, la marcatura.
2.2. Sottopartita: porzione di una grande partita designata per l'applicazione
delle modalita' di prelievo. Ciascuna sottopartita deve essere fisicamente
separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un solo punto
della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i campioni elementari
prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Aliquota: porzione
corrispondente ad un quinto del campione globale macinato.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale qualificato che
deve operare secondo le modalita' del presente allegato.
3.2. Prodotto da campionare
Ciascuna partita da controllare e' oggetto di campionamento separato.
Conformemente alle disposizioni specifiche del presente allegato, le grandi
partite devono essere suddivise in sottopartite, che devono essere oggetto di
campionatura separata.
3.3. Precauzioni da prendere
A partire dal campionamento fino alla preparazione dei campioni e' necessario
evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di benzo(a)pirene e
compromettere le analisi o la rappresentativita' del campione globale.
3.4. Campioni elementari
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto possibile, in vari
punti distribuiti nella partita o sottopartita.
Qualsiasi deroga a tale norma deve
essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.7.
3.5. Preparazione del campione globale Il campione globale viene ottenuto
riunendo e mescolando i campioni elementari.
3.6. Preparazione delle aliquote
Il campione globale dopo macinazione e omogeneizzazione deve essere suddiviso in
5 aliquote uguali.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di materiale
inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore di contaminazione
e danno che potrebbe essere causato dal trasporto o dalla conservazione.
3.7. Sigillatura ed etichettatura dei campioni
Ogni campione viene sigillato sul
luogo del prelievo e ciascuna aliquota viene identificata secondo le modalita'
del decreto del Presidente della Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di
campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di identificare con
certezza la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonche'
qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile all'analista.
4. Modalita' di campionamento.
Il metodo di campionamento applicato deve garantire che il campione globale sia
rappresentativo della partita che deve essere controllata.
4.1. Numero di campioni elementari
Nel caso degli oli, per i quali e' lecito presumere una distribuzione omogenea
del benzo(a)pirene nella partita, e' sufficiente prelevare un campione
elementare per partita per costituire il campione globale. Occorre indicare il
riferimento al numero della partita. Per quanto riguarda l'olio d'oliva e l'olio
di sansa si rimanda al regolamento (CE) n. 1989/2003 della Commissione.
Per altri prodotti il numero minimo di campioni elementari da prelevare per partita e' indicato nella tabella 1. I campioni elementari avranno peso analogo, non inferiore a 100 g ciascuno, formando un campione globale di peso non inferiore ai 300 g (cfr. punto 3.5).
Tabella 1
Numero minimo di campioni elementari da prelevare dalla partita
Peso della partita (in kg) Numero minimo di campioni
elementari da prelevare
- -
< 50 3
da 50 a 500 5
> 500 10
Se la partita e' composta da
confezioni singole, il numero di confezioni che va prelevato per formare un
campione globale e' indicato nella tabella 2.
Tabella 2
Numero di campioni elementari da prelevare per formare un campione globale se la
partita e' composta da confezioni singole
Numero di confezioni o unità Numero di campioni elementari
nella partita o sottopartita o unità da prelevare
- -
da 1 a 25 1 confezione o unità
da 26 a 100 circa il 5 % o almeno
2 confezioni o unità
> 100 circa il 5 %, al massimo
10 confezioni o unità
4.2. Campionamento a livello di vendita al dettaglio
Il prelievo di campioni nella fase della commercializzazione al dettaglio deve
essere conforme, se possibile, alle disposizioni di campionamento di cui ai
punti 3.5, 3.6 e 3.7. Ove cio' non sia possibile si potranno usare altre
procedure di prelievo efficaci per i prodotti al dettaglio, purche' garantiscano
una sufficiente rappresentativita' della partita oggetto di campionamento.
5. Conformita' della partita o
sottopartita alle specifiche.
Il laboratorio di controllo deve sottoporre il campione di laboratorio destinato
a provvedimenti di esecuzione a doppia analisi, nei casi in cui i risultati
ottenuti dalla prima analisi siano meno del 20% inferiori o superiori al livello
massimo, e in tali casi calcolare la media dei risultati.
La partita e' ritenuta conforme,
qualora il risultato della prima analisi o, laddove si sia rivelata necessaria
una doppia analisi, qualora la media non superi il rispettivo tenore massimo,
stabilito dal regolamento (CE) n. 208/2005, tenendo conto degli opportuni
margini di errore.
La partita non risulta conforme al tenore massimo, stabilito dal regolamento
(CE) n. 208/2005, qualora il risultato della prima analisi o, laddove si sia
rivelata necessaria una doppia analisi, qualora la media superi il tenore
massimo oltre ogni ragionevole dubbio, tenuto conto degli opportuni margini di
errore.
Allegato II
PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E CRITERI PER I METODI DI ANALISI UTILIZZATI NEL
CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI BENZO(A)PIRENE NELLE DERRATE ALIMENTARI
1. Precauzioni e considerazioni di natura generale relativamente alla presenza
di benzo(a)pirene nei campioni di prodotti alimentari.
Il requisito fondamentale consiste
nell'ottenere un campione globale rappresentativo ed omogeneo senza introdurre
contaminazioni secondarie.
L'analista dovrebbe garantire che i campioni non siano contaminati durante la
preparazione del campione stesso. I
contenitori devono essere risciacquati con acetone purissimo o esano (p.A.,
qualita' HLPC o equivalente) prima dell'uso, onde minimizzare il rischio di
contaminazione. Nella misura del possibile gli apparecchi che entrano in
contatto con il campione devono essere formati da materiali inerti, ad esempio
alluminio, vetro o acciaio inossidabile. E' opportuno evitare le materie
plastiche quali polipropilene, PTFE, ecc., poiche' l'analita puo' essere
assorbito da questi materiali.
Il materiale di campionamento ricevuto dal laboratorio deve essere utilizzato
per la preparazione delle aliquote da analizzare.
Per la preparazione dei campioni possono essere utilizzate numerose procedure
specifiche soddisfacenti.
2. Trattamento del campione globale.
Il campione globale completo viene
macinato finemente e attentamente miscelato con un metodo che garantisce una
completa omogeneizzazione. Soltanto i campioni ben omogeneizzati permettono di
ottenere risultati riproducibili.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote.
Si applicano le modalita' previste dal decreto del Presidente della Repubblica
del 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo d'analisi utilizzato dal laboratorio e requisiti di controllo del
laboratorio.
4.1. Definizioni
Sono indicate di seguito alcune definizioni piu' comunemente usate che il
laboratorio dovra' utilizzare:
| |ripetibilita', valore al di sotto del quale e' lecito
| |presumere che la differenza assoluta fra risultati di
| |singole prove ottenuti in condizioni di ripetibilita'
| |(cioe', stesso campione, stesso operatore, stesso
| |apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo di
| |tempo), rientri in una specifica probabilita'
r |=|(generalmente il 95%), e quindi r =2,8 rxSr
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
Sr |=|condizioni di ripetibilita'.
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard relativa, calcolata da risultati
| |ottenuti in condizioni di ripetibilita' [(Sr/X) x 100], in
RSDr |=|cui X e' la media dei risultati ottenuti.
---------------------------------------------------------------------
| |riproducibilita', valore al di sotto del quale e' lecito
| |presumere che la differenza assoluta fra i risultati delle
| |singole prove, ottenute in condizioni di riproducibilita'
| |(cioe', su materiali identici ottenuti da operatori in
| |diversi laboratori, mediante metodo di prova
| |standardizzato) rientri in una specifica probabilita'
R |=|(generalmente il 95 %); R = 2,8 x SR
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
SR |=|condizioni di riproducibilita'.
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard relativa, calcolata da risultati
RDSR |=|ottenuti in condizioni di riproducibilita' [(SR/X) x 100]
---------------------------------------------------------------------
| |il valore RSDr determinato diviso per il valore RSDr
HORRAT r|=|calcolato dall'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R
---------------------------------------------------------------------
| |il valore di RSDR determinato diviso per il valore RSDR
HORRATr |=|calcolato dall'equazione di Horwitz.
---------------------------------------------------------------------
| |l'incertezza estesa che, applicando un fattore di
| |confidenza di 2, da' un livello di sicurezza del 95%
U |=|circa.
4.2. Requisiti generali.
I metodi di analisi utilizzati per il controllo degli alimenti devono essere
conformi alle disposizioni del regolamento CE 882/2004 del Parlamento europeo e
del Consiglio.
4.3. Requisiti specifici.
Nel caso in cui a livello comunitario non siano indicati metodi specifici per la
determinazione del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti alimentari, i
laboratori possono scegliere qualsiasi metodo convalidato, purche' sia conforme
ai criteri che figurano nella tabella. Sarebbe opportuno che la convalida
comprendesse il materiale di riferimento certificato.
Tabella
CRITERI RELATIVI ALLE PRESTAZIONI PER I METODI DI ANALISI DEL BENZO(A)PIRENE
=====================================================================
Parametro |Valore/Osservazione
=====================================================================
| Alimenti specificati nel regolamento (CE)
Applicabilita' |n. 208/2005
---------------------------------------------------------------------
Limite di rivelabilita' | Non oltre 0,3 microng/kg
---------------------------------------------------------------------
Limite di quantificazione| Non oltre 0,9 microng/k2
---------------------------------------------------------------------
| Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5
Precisione |nella prova di validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero | 50%-120%
---------------------------------------------------------------------
Specificita' | Senza interferenze di matrice o spettro
4.3.1. Criteri di prestazione.
Per valutare l'idoneita' del metodo di analisi che il laboratorio deve
utilizzare e' tuttavia possibile calcolare l'incertezza.
L'incertezza massima standard puo'
essere calcolata utilizzando la seguente formula:
Formula omessa
dove:
Uf rappresenta l'incertezza massima standard, LOD e' il limite di rivelabilita'
del metodo, C e' la concentrazione che presenta interesse.
Se il metodo d'analisi da risultati
d'incertezza inferiori all'incertezza massima standard, questo metodo sara'
altrettanto valido di un altro che soddisfi i criteri di prestazione indicati
nella tabella.
4.4. Calcolo del fattore di recupero e registrazione dei risultati.
Il risultato analitico sul rapporto
di prova e' riportato in forma corretta o non corretta per il fattore di
recupero. Devono essere, comunque, indicati il modo in cui e' stato espresso il
risultato analitico e il fattore di recupero.
Il risultato analitico corretto per il fattore di recupero e' utilizzato per la
verifica della conformita' (cfr. allegato I, punto 5).
Il risultato analitico deve essere riportato come x (+ o -) U, dove x e' il
risultato analitico e U e' l'incertezza di misura.
U e' l'incertezza estesa che,
applicando un fattore di sicurezza di 2 da' un livello di confidenza del 95%
circa. L'analista deve tener conto della «Relazione della Commissione europea
sul rapporto tra i risultati d'analisi, la misurazione dell'incertezza, i
fattori di recupero e le disposizioni della legislazione UE sui prodotti
alimentari, 2004» disponibile attualmente sul sito web:
http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling
cn.htm
4.5. Qualita' dei laboratori.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto legislativo del 26
maggio 1997, n. 156, riguardante misure supplementari in merito al controllo
ufficiale dei prodotti alimentari.
4.6. Altre considerazioni relative alla qualita' delle analisi.
Proficiency testing.
Partecipazione a programmi di controllo della competenza conformi all'«International
Harmonised.
Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories»
elaborati a cura dell'IUPAC/ISO/AOAC. Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl.
Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76,
926).
Controllo interno della qualita'.
I laboratori devono poter dimostrare l'applicazione di procedure di controllo
interno della qualita'.
Esempi delle procedure sono riportati in «ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal
Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories» Edited by M Thompson and R
Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.